Калибровка устанавливает действительное значение потока конкретной течи при заданных условиях и оценивает неопределённость результата. Она не равна функциональной проверке течеискателя и не должна автоматически называться поверкой: правовой статус процедуры зависит от типа средства измерений и применимых документов.
Основные методы
Первичное воспроизведение малого потока
Поток получают из измеряемого изменения количества газа во времени. Используют постоянный или переменный объём, изменение давления, накопление газа, статическое или динамическое расширение. Результат зависит от объёма, давления, температуры, времени и модели состояния газа.
Сравнение с референсной течью
Неизвестную и калиброванную течи поочерёдно подключают к одному масс-спектрометрическому тракту. Фон вычитают, а потоки выбирают близкими, чтобы уменьшить влияние нелинейности и дрейфа чувствительности. В NIST Handbook 150-2H рекомендована совместная установка обеих течей с отдельными клапанами.
Метод замещения
Сигнал неизвестной течи замещают регулируемым известным потоком до совпадения показаний. Ключевые условия — одинаковая газовая среда, стабильный фон, проверенная линейность и сопоставимая динамика переключения.
Что входит в неопределённость
- неопределённость референсного потока;
- повторяемость сравнений и дрейф детектора;
- температура течей и неопределённость температурной поправки;
- фон и его изменение;
- нелинейность масс-спектрометра;
- различие условий на входе и выходе;
- утечки арматуры, соединений и переключающих клапанов.
Результат калибровки
Документ должен однозначно связывать значение с изделием, газом, датой и опорными условиями. Неопределённость указывают вместе с коэффициентом охвата. Межкалибровочный интервал устанавливают по нормативным требованиям, стабильности конкретного экземпляра и журналу контрольных измерений.
Когда нужна внеочередная калибровка. После удара, ремонта, длительного закрытия выходного клапана проницаемой течи, загрязнения канала, а также при устойчивом изменении контрольного сигнала, не объясняемом течеискателем и условиями измерения.
Источники: NIST SP 250-38; NIST Handbook 150-2H; BIPM CCM.P-K12.
Диапазоны методов в опубликованных экспериментах
Следующие числа описывают конкретные реализации и помогают понять область метода. Они не являются универсальными характеристиками любой лаборатории.
| Метод | Опубликованный диапазон | Заявленная неопределённость или разброс |
| Сравнение Sandia | 10−5…10−8 атм·см³/с | до 10 % |
| PΔV Sandia | 10−3…10−5 атм·см³/с | до 5 % |
| Накопление и сброс | 10−4…10−10 атм·см³/с | 5…20 % |
| Поршневые расходомеры NBS | 10−6…10−10 моль/с | 0,8…2 % |
| Пористый элемент и статическое расширение | 3×10−8…4×10−14 Па·м³/с | разброс менее ±26 % в исследованной системе |
Проверка молекулярного режима
В японских патентах JP5419082B2 и JP5761706B2 предлагается измерять давления до и после микропористого элемента и определять область, где его проводимость остаётся постоянной. В обозначениях JP5761706B2 проводимость оценивается как CF = CP·Pd/Pu, где CP — эффективная скорость откачки, Pd — давление после элемента, Pu — давление перед ним. Формула применима только к описанной схеме и после проверки молекулярного режима.
Источники: DOI 10.1116/1.571658; 10.1116/1.574163; 10.1116/1.5090454; патенты JP5419082B2, JP5761706B2, JP6091017B2.
Инженерные выводы из исследований
Методы калибровки, конструкции рабочих элементов и ограничения, извлечённые из научных работ и патентных описаний.